高雄縣政府環境保護局

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	業務簡介		檢驗QA&QC		空氣品質監測		水體水質監測
	代檢測公司		檢驗方法查詢		環境稽查樣品監管作業規範

適用範圍

1.1	本程序書係依據行政院環保署環境檢驗所公告之品質規範建立，適用於環境檢驗室建立及維持品質系統。

環境樣品採集及保存作業

2.1	採樣作業規定：
	2.1.1依照各檢測類別採樣或檢測方法等之規定，確實執行樣品之採集及保存作業，各類樣品保存規定請參見環保署公告之品質規範。
	2.1.2採樣時，若無法立即於現場進行檢測，應依照樣品保存規定，確實執行樣品之保存步驟後，再行運送；運送時，樣品之保存條件應符合規定，其中樣品保存溫度若低於樣品保存規定時，應注意樣品之完整性。
2.2	分析儀器之校正頻率與程序訂定：
	檢測方法使用之儀器應依規定，訂定校正項目、頻率及程序。

檢量線建立

3.1	檢量線製備：
	以標準溶液(或儲備標準溶液)配製至少 5 種不同濃度之校正用標準溶液，其中一個濃度需接近3倍方法偵測極限，其餘濃度可為偵測器工作濃度範圍內之濃度，但各濃度間之間隔必須平均分佈。
3.2	線性關係訂定：
	其他的濃度則應在偵測器的線性濃度範圍內，或涵括預期的真實待測樣品濃度，且在偵測器的線性濃度範圍內。
3.3	濃度適用範圍：
	通常樣品中待測物之濃度應於檢量線最高濃度之20%至80%間之濃度為適當。
3.4	檢量線確認：
	3.4.1初始校正時所建立之檢量線，必須作週期性之查核，其分析結果介於可接受範圍時才可持續性地使用該檢量線。檢量線查核必須於以每批次或每12小時為週期之樣品分析工作前執行之。
	3.4.2檢量線查核標準品(使用濃度可約為檢量線之中點濃度)分析結果在可接受範圍內，方能執行樣品檢測。
	3.4.3完成樣品分析後應再執行檢量線之查核。

方法偵測極限 ( MDL ) 之測定

4.1	方法偵測極限值之建立及確認：
	參考環保署公告之品質規範及測定方法適用範圍之基質樣品以建立方法偵測極限值。

品保/品管規範建立

5.1	環境樣品分析時，需執行品管樣品分析為空白樣品分析、重複樣品分析、查核樣品分析、添加樣品分析等。
	5.1.1空白樣品分析
	檢驗室於同一批次之樣品分析時，應同時執行一方法空白樣品分析。並將空白樣品與待測樣品相同前處理及分析步驟執行檢測。
	除檢測方法另有規定外，檢驗室可依實際狀況，同時執行現場空白、運送空白或設備空白樣品分析。
	除檢測方法另有規定外，空白樣品分析值需符合以下規定之一：須低於待測物方法偵測極限的2倍；或須低於待測物法規管制標準值的5%。
	除檢測方法另有規定外，通常至少每 10個樣品應執行1個方法空白樣品分析，若每批次樣品數少於10個，則每批次仍應執行1個方法空白樣品分析。檢驗室應記錄空白樣品編號、分析日期、空白測定值。
	5.1.2 重複樣品分析
	重複樣品分析係將重複樣品依相同前處理及分析步驟執行檢測。並記錄重複樣品編號、分析日期、重複樣品分析測定值、及相對差異百分比。
	重複分析之樣品應為可定量之樣品，除檢測方法另有規定外，通常至少每 10個樣品應執行1個重複樣品分析，若每批次樣品數少於10個，則每批次仍應執行1個重複樣品分析。如重複樣品濃度無法定量時，可採用基質添加重複樣品或查核樣品之重複樣品分析結果。
	5.1.3 查核樣品分析
	查核樣品之配製濃度，除檢測方法另有規定外，一般約以檢量線之中點濃度行之。並將查核樣品經與待測樣品相同前處理及分析步驟執行檢測。
	除檢測方法另有規定外，通常至少每 10個樣品應同時分析1個查核樣品，若每批次樣品數少於10個，則每批次應執行1個查核樣品分析。檢驗室應記錄查核樣品編號、檢測日期、查核樣品濃度值、查核樣品測定值、及查核樣品回收率。
	5.1.4 添加樣品分析
	除檢測方法另有規定外，通常至少每 10個樣品應同時執行1個添加樣品分析，若每批次樣品數少於10個，則每批次仍應分析1個添加樣品。檢驗室應記錄分析日期、添加樣品編號、添加標準品濃度（量）、未添加之原樣品濃度（量）及添加樣品之濃度（量）、添加回收率。而添加樣品分析係指將添加樣品依與待測樣品相同前處理及分析步驟執行檢測。
	一般添加於樣品中待測物標準品濃度應為原樣品中待測物濃度之 1至5倍，若未知樣品中待測物濃度時，可添加樣品中待測物背景值的1至5倍，另對於已知遭受污染的樣品，可添加待測物管制值、管制值的一半或接近檢量線中點濃度。對於高濃度之樣品，若無法添加1至5倍之樣品濃度時，應備註說明。但添加時應以高濃度小體積方式添加，以免造成原樣品過度稀釋，通常添加之體積以小於2%原樣品體積為原則。（註：惟是否須添加樣品中全部待測物標準品或特定標準品，依各檢測方法規定辦理。）
5.2	品質管制圖建立
	參考環保署公告品質規範之重複樣品、查核樣品及添加樣品分析建立品質管制圖，針對相同檢測項目進行不同樣品分析時，即可利用品質管制圖作為品質控制的方法，並可以顯示測定過程是否偏離統計控制的狀況，並適時提出警訊。
5.3	儀器設備校正及維護
	環境檢驗室執行環境檢測所需儀器設備之校正，分為外部校正與內部查核兩類。外部校正係指必須委託已取得 ISO/IEC 17025:2005認證之國內外校正機構辦理的校正作業；而內部查核則可由環境檢驗室本身自己執行。至於儀器設備的維護，則由環境檢驗室視需求程度判定後，得委託原儀器設備製售廠商、授權代理商、其他有能力的維修廠商或自行辦理。各環境檢測儀器設備所需辦理校正及維護之週期與相關規定請參見環保署公告之品質規範執行。

參考資料

1.	USEPA.Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical / Chemical Methods, SW - 846. Chapter One ”Quality Control”, 5.0 Definitions, 1992 .
2.	National Environmental Laboratory Accreditation Conference, NELAC Standards Chapter 1 Program Policy and Structure, Appendix A – Glossary, 2001.
3.	Method 1640, Determination of Trace Elements in Water by Preconcentration and Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry, pp50-53, April 1997.
4.	Method 1653, Chlorinated Phenolics in Wastewater by in situ Acetylation and GC/MS, 20.0 Glossary of Definitions and Purposes, Revision A, August 1997.
5.	US EPA. Guidance for Implementation and Use of EPA Method 1631 for the Determination of Low-Level Mercury (40. CFR Part 136) March 2001.
6.	US EPA. Guidance for Implementation and Use of EPA Method 1631 for the Determination of Low-Level Mercury (40. CFR Part 136) March 2001.
6.	行政院環境保護署環境檢驗所品質規範。